PRACTICA N# 9 DETERMINACIÓN DE H2O2 EN AGUA OXIGENADA COMERCIAL

                                                 OBJETIVO                                    .

Determinar la concentración de peróxido de hidrógeno, a través de la utilización del método redox con permanganato  de potasio, con la finalidad de considerar esta determinación como un parámetro de calidad al producto comercial. 

MATERIALES	REACTIVOS
3 Vasos de pp de 250ml, 2 vasos de pp de 150ml y 1 vaso de pp de 60 ml.	1g de permanganato de potasio
Pizeta	30 ml de ácido sulfúrico
Matraz aforado de 250 ml	1g de oxalato de sodio
Equipo de calentamiento	3g de lana de vidrio
Frasco ámbar	Agua destilada
Vidrio de reloj	Agua oxigenada
5 matraces erlenmeyer

Balanza analítica
Equipo de titulación
Embudo
Pipeta graduada de 25ml
2 probetas graduadas de 50ml
Bureta de 50 ml
Matraz aforado de 100ml
Pipeta Volumetrica de 10ml

Para poder comprender cada uno de los pasos de esta practica (poder tener ideas solidas al concluirla) es necesario tener presente estos conceptos:

• REDUCCIÓN: 

La reducción ocurre cuando una especie química gana electrones y simultanea mente disminuye su numero de oxidacion  

• OXIDACIÓN:

La oxidacion es la viceversa de la reducción pues ocurre cuando la especie química pierde electrones y al mismo tiempo, aumenta su numero de oxidacion. 

• ESTADO DE OXIDACIÓN:

Es indicador del grado de oxidacion de un átomo que forma parte de un compuesto u otra especie química.

                                            PREVENCIÓN                                .
    
Para llevar acabo esta practica también es necesario tener en cuenta las prevenciones ya que se manejan reactivos corrosivos:

• El H2SO4 (Ácido sulfúrico) produce quemaduras.
• KMnO4  (Permanganato de potasio) reactivo oxidante y toxico.
• El Na2C2O4 (Oxalato de sodio) reactivo reductor y toxico.
• El H2O2  (Peróxido de hidrógeno) produce ligeras quemaduras. 

                                               TÉCNICA                                         .

• Preparación de diluciones: En nuestro caso se preparo el permanganato de potasio 0.1 N y el ácido sulfúrico al 10%.

• Valoración de diluciones: En este caso se titulo el oxalato ya previamente secado, pesado y disuelto agregándole también un poco de acidez a través del ácido sulfúrico. Se titulo con el permanganato de potasio. 

• Determinación del peróxido de hidrógeno en un producto comercial : Se titulo el peróxido de hidrógeno con el permanganato de potasio hasta obtener un color rosa pálido que perduro alrededor de 30 segundos.

                                             CÁLCULOS                                       .

Valoracion de KMnO4 : 

MATRAZ N#	VOLUMEN GASTADO
1	1.5 ml
2	1.2 ml
3	1.9 ml

        N KMnO4  =                     g  Na2C2O4                .
                                       V  KMnO4 x Meq. Na2C2O4

Meq: Peq = 134/2 = 67            meq = 67/1000 = 0.067



                                              Matraz  N# 1                                       .


                               N  KMnO4 =              0.2           .          =       1.99
                                                                          1.5 ml X 0.067



                                               Matraz N# 2                                       .


                              N KMnO4   =              0.2             .        =      2.48
                                                                           1.2 ml X 0.067


                                                Matraz N# 3                                    .



                              N KMnO4   =           0.2                        =      1.57
                                                                         1.9 X 0.067


                               
                                        PROMEDIO = 2.01


                                
                                               % H2O2

MATRAZ N#	VOLUMEN GASTADO
1	15 ml
2	12 ml
3	11 ml

    







                           % H2O2 =  V KMnO4 X N KMnO4  X  Meq. H2O2  X 100 
                                                                         Mililitros muestra

                                            Peq = 34/2   = 17       Meq = 17/1000   =  0.017



                                              Matraz N#1                     .

                           
                                     % H2O2   =      15 X 2.5 X 0.017 X 100               =  31.875
                                                                          2 ml


                                            Matraz N# 2                        .



                                    % H2O2    =          12 X 2.5 X 0.017 X 100                =   25.5
                                                                                 2 ml


                                          Matraz N# 3                          .



                                     % H2O2   =          11 X 2.5 X 0.017 X 100                  =     23.37
                                                                                  2 ml


                       
                                PROMEDIO = 26.915



                                              REACCIONES                                  .


El oxalato de sodio proviene de ácido oxálico, formula : 
HOOC----COOH por lo que al sustituir los hidrogenos (h) por los sodios (Na) queda:  NaOOC--COONa, reducido, Na2C2O4.

AL BALANCEAR LA REACCIÓN QUEDA:

2 KMnO4 + 5 Na2C2O4 + 8H2SO4 - - - - - > 2MnSO4 + K2SO4 + 5Na2SO4 + 10CO2 + 8H2O


El permanganato de potasio oxida al agua oxigenada (peróxido de hidrógeno)  a O2, en un medio acidificado con acido sulfurico.



                                    Integración de resultados                                

Se optuvo el 26.915 de H2O2, Por lo tanto casi cumple con lo especificado en la etiqueta del envase.

                                           Cuestionario                                          .


¿Por que se le adiciona ácido sulfúrico a la muestra de peróxido?

Sele adiciona el acido sulfurico para poder lograr un ph acido ya que la reaccion se verifica en ese tipo de medio.


¿En esta titulación quien se oxida y quien se reduce?

El permanganato de reduce y el oxalato se reduce.


¿Que concentración máxima del peróxido de hidrógeno se puede tener en la solución?

El peroxido se encuentra en bajas concentraciones (del 3 al 9% ) en muchos productos domesticos para usos medicinales etc.


                                               Conclusión                                         .

Bueno pues para concluir esta practica realizada puedo decir que fue una practica volumetrica que se enfoca en el método de Oxido-- reducción pues notamos que es necesario que una sustancia oxide y otra reduzca, pues se trataba de cuantificar la cantidad de peróxido de hidrógeno presente en nuestra agua oxigenada en la cual utilizamos el permanganato como  titulante , ademas de eso notamos que el permanganato es un agente oxidante.

En cuanto halo que es el oxalato notamos que por ser un patrón primario y por su gran estabilidad lo empleamos para poder valorar la concentración de otras soluciones (soluciones valorantes).

Tenemos que tener en cuenta que en esta practicas es realmente necesario el respetar el ph, la acidez, temperatura y al alcalinidad pues es fundamental para poder tener buenos resultados ademas de cuidarnos de la luz pues actúa como un catalizador en nuestras soluciones.


                                            Resultados                                              

PRACTICA N*8 DETERMINACIÓN DE CALCIO EN UNA TABLETA.

                                           OBJETIVO

Determinar el contenido de calcio en una tableta de complemento alimenticio, aplicando la complejometria, con la finalidad de verificar el contenido de calcio indicado en la misma.

                                          MATERIALES                                   .

• 3 Matraces Erlenmeyer
• 2 Goteros
• Pipeta aforada de 50 ml
• Bureta
• Soporte Universal
• Pinzas para bureta
• Equipo de calentamiento completo
• Material de Limpieza
• Etiquetas
• Micro balanza
• Vidrio de Reloj
• Mortero con Pistilo pequeño
• Cucharas de Plástico.

                                            REACTIVOS                                   .

• EDTA de concentración conocida
• Solución buffer pH 10
• Solucion indicadora ENT
• 2 tabletas de complemento alimenticio ( de preferencia efervescentes).
• Agua destilada

El ácido etilendiaminotetraacetico (EDTA) es una sustancia utilizada como agente quelante que puede crear complejos con un metal que tenga una estructura de coordinación octaedrica, ademas controla a metales pesados de forma reversible por cuatro posiciones acetato y dos amino.

  

                                               TÉCNICA                                       .

• Preparar nuestros matraces para trabajo Analítico

• Tritura las dos tabletas perfectamente con ayuda del mortero. Pesa el mortero y registra la información. Con ayuda de una cuchara de plástico, agrega 0.2 gramos de tableta en cada matraz erlenmeyer. Registra los pesos por diferencia meticulosamente. 

• Agregar 50 ml  de agua destilada a cada matraz y disuelve perfectamente.

• Agregar 10 gotas de solución buffer de pH 10 a cada matraz

• Agregar a cada matraz 3 gotas de ENT, hasta una coloración purpura.
• Titula cada matraz con EDTA, hasta el vire color azul.

                                            CÁLCULOS                                          .

               %Ca = N EDTA x V EDTA x meq. de Ca. x 100

                                               gr de muestra

Donde:

N = Normalidad del EDTA

V = Volumen gastado de EDTA en cada matraz erlenmeyer.

meq de calcio = se utilizara siempre 0.020 

gr de muestra = gramos de muestra gastados en la reaccion.

                                    Volumen gastados...

                                     Matraz #1: 4 ml

                                     Matraz #2: 5ml

                                     Matraz #3: 6ml

                                  Gramos de Muestra

Matras #	Peso Inicial	Peso con tabletas trituradas	Gr de muestra
1	137	137.2	0.2
2	98.7	98.9	0.2
3	125.6	125.8	0.2

 Optencion del meq de calcio

P.A. = 40.081

P.E. = 40.081/2

P.E. = 20.0405

meq de calcio = P.E./1000

meq de calcio = 0.020

                                                   Matraz #1                                       .

% Ca + 2 = 4 x 0.1 x 0.200 x 1000   = 4.0 % 

                               0.2 gr

Nuestro resultado necesitamos expresarlo en PPM :

(    4     )      ( 1000 Mg )         ( 1000m )      =40000 PPM de Ca.

 100ml             1 gr                     1 lt

                                                Matraz # 2                                       .

% Ca + 2 = 5 x 0.1 x 0.200 x 1000  = 5.0 %

                                              0.2 gr

Expresándolo en PPM quedaría así : 

(    5    )    ( 1000mg )          ( 1000 m ) = 50000 PPM de Ca.

 100ml           1 gr                     1 lt

                                                Matraz #3                                        

% Ca + 2 = 6 x 0.1 x 0.200 x 1000   = 6.0 % 

                                  0.2 gr

Expresándolo en PPM quedaría así: 

(     6    )    (1000 mg)      (1000 m )  =   60000 PPM de Ca      

 100ml           1gr                   1 lt

Era necesario regular el ph a 10 ya que la solución se llevaba acabo en un medio alcalino, si no fuera así es difícil notar resultados.

                                                 Cuestionario                                   .

Escribe la Reacción Química que se lleva acabo al realizar la titulación: 

¿Como convertir los mili equivalentes a mg de calcio?

Ocupando la siguiente formula:

Mg / 100cc = m.eq/ 1 x Peso atomico / 10 x #valencia

Realiza las converciones necesarias para que verifiques que los mg/litron equivalen alas ppm en soluciones diluidas.

                                   MATRAZ N#1

 4.0gr/100ml (1000mg/1gr) (1000ml/1 Lt)     X = 40000

                                   MATRAZ N #2

5.0 gr/100ml (1000mg/1gr) (1000ml/1 Lt)       X= 50000

                                    MATRAZ N#3

6.0 gr/100ml (1000mg/1gr) (1000ml/1 Lt)       X = 60000

Ficha técnica de todos los compuestos químicos utilizados:

                                              ENT

                                                              EDTA 

                                            SOLUCIÓN  BUFFER

Investiga que es la dureza del agua y como puede "ablandarse".

La dureza del agua se puede definir como la concentración total de lo iones de calcio y de iones de magnesio, los dos cationes divalentes mas habituales en el agua natural, podríamos definir como la suma de todos los cationes polivalentes pero son como con mucha diferencia de calcio y magnesio los que tienen la importancia en la dureza del global del agua.

El agua denominada comúnmente como "dura" tiene una elevada concentración de sales y el agua "blanda" las contiene con muy poca cantidad. Uno de los métodos  para ablandarla es con soda o con cal.

¿Corresponde el contenido de Ca con lo indicado en el empaque?

Esta vez nuestro resultado no concordó con el de la etiqueta eso debido a que realizamos algún paso de la practica mal ya que nuestros resultados fueron un poco variados, pero lo importante es que aprendimos nuevas soluciones quimicas, como sirven y para que nos sirven.
  

                                          Conclusión                                            .

En esta practica tuve varios aprendizajes entre ellos el poder emplear el procesos de complejometria y llevarlo acabo en la practica.
La complejometria podríamos decir que es una técnica utilizada para la determinación  analítica directa o indirecta de elementos o compuestos por medición de complejo soluble formado. 
El EDTA en nuestro caso actúa como como quelona ya que es un ligante quelante capaz de formar iones complejos insolubles.

EDTA + CALCIO ----- MOLÉCULAS QUE NO TIENE COLOR 

En nuestra practica sabemos que nuestra determinación acabo cuando pasa de color purpura a color azul (al agregar EDTA).

Tenemos que tener en cuenta el poder tener limpieza, exactitud y ser realmente cuidadoso pues si no nuestros resultados saldrán alterados y no tendremos un buen resultado, esta practica aunque nos salio erronea nos dejo muchos aprendizajes.

PRACTICA N*6 DETERMINACIÓN DE ACIDEZ EN JUGOS COMERCIALES

OBJETIVO: Aplicar técnicas de análisis cuantitativo, en este caso, acidimetria, para determinar el porcentaje de ácido cítrico presente en bebidas comerciales.

FUNDAMENTO: En quimica, los procesos de alcalimetria y acidimetria son métodos de análisis cuantitativo y volumetricos, pero son métodos inversos entre ellos.

                                  EQUIPO UTILIZADO

                                  
                                                                   MATERIALES:

• 3 Matraces Enlemeyer de 250ml
• Matraz aforado de 100 y 250ml
• Pipeta aforada de 5, 10, 25 o 50ml
• 3 Vasos de precipitado de 250ml
• Soporte Universal
• Pinzas para Bureta
• Bureta de 25 o 50ml 
• Pipeta graduada de 5ml 
• Balanza granataria
• Charola de aluminio para pesar 
• Material de Limpieza Completo
• Cuchara e Plastico desechable

                                                                     REACTIVOS

• Agua destilada
• NaOH grado de reactivo
• Bebida con jugo de naranja
• Bebida con jugo de guayaba
• Bebida con jugo de limon
• Solucion de fonolftaleina

                                               ESQUEMAS Y OBSERVACIONES

Lo primero que realizamos fue la solución de NaOH 0.1N en 100ml que mas adelante sera vista con sus cálculos como fue echa. 

Después se tomo una muestra de 25ml de bebida con jugo de naranja y la diluimos en una proporción de 1:10. Ya que teníamos nuestra muestra diluida de jugo, tomamos 25ml y lo colocamos en un matraz erlenmeyer muy aparte de los demás soluciones.

Repetimos el paso de la dilucion del jugo con nuestros demás jugos (limón y guayaba) y usando nuestras etiquetas los enumeramos par así no perdernos en las diluciones y así poder tener un control de nuestra técnica.

Ya que teníamos todos nuestros matraces listos le agregamos a cada matraz 4 o 5 gotas de nuestro indicador (Fenolftaleina) en nuestro caso le agregamos 5 para asegurar.

Después procedimos a colocar nuestra bureta con nuestro hidróxido de sodio anterior mente echo al 0.1N y empezamos a titular cada una de nuestras muestras.

Registramos nuestro volumen inicial y final de cada determinación que mas adelante sera mostrado

Determinamos el porcentaje de ácido presente en nuestra bebida con la formula siguiente:

% ÁCIDO CÍTRICO = Nnaoh X Vnaoh X m. eq. Acido cirico X 100

                                                     Gramos de muestra

Se realizo lo mismo con los jugos sobrantes, evitando el paso 1, puesto que el hidroxido de sodio nos alcanzaba para todas las determinaciones.

Cuando se le agrego la fenolftaleina y después el hidróxido de sodio empezamos a notar el cambio de color de la solución paso de ser transparente a tener un color rosa, así nos sucedió con todos lo jugos excepto en el caso del jugo de guayaba que nos dio un color mas fuerte.

                                                            CÁLCULOS

SOLUCION NaOH

E=N*V                               Gr= E*PE                                     100----100
X=39.98/100                                                                             x-----0.3998
E=0.1 * 0.1                      Gr= 0.01 * 39.98                       

03998= 4gr

                                                    DENSIDAD DE LOS JUGOS 

JUGO DE NARANJA...

                                 FRASCO = 2.8 Gr         FRASCO CON JUGO = 30.7 Gr
                                                         30.7 - 2.8 = 27.9 Gr 
                                            D = m/v                    D = 27.9/25 
                                                             D = 1.116

JUGO DE GUAYABA

                               FRASCO = 2.8                 FRASCO CON JUGO =  30.3
                                                    30.8 - 2.8 = 28.Gr
                                            D = m/v            D= 28.0/25
                                                           D = 1.12
JUGO DE LIMÓN

                             FRASCO = 2.8              FRASCO CON JUGO = 31
                                                      31.0 - 2.8 = 28.2 Gr
                                              D = m/v               D = 28.2/25
                                                            D = 1.28

    
                                 MILI EQUIVALENTES DEL ÁCIDO CÍTRICO                                          . 

                                                                    PM = 192.06
                                                                   PE = PM/3
                                                                  PE = 64.02
                                                            M EQ =  64.02/1000

                                                              M EQ = 0.06402

                                    GRAMOS DE MUESTRA EN LOS JUGOS

                                                          LIMÓN Y NARANJA

                                1ml------ 0.976 gr/ml        X = 2.5 * 0.976/1 = 2.44 gr
                                2.5ml--- x
                                                              GUAYABA

                                    1ml---1.004    X = 2.5 * 1.004/1 = 2.51gr                                 

                                    2.5ml-- x 

                                                       REGISTRO DE DATOS DE TITULACIÓN

JUGO DE NARANJA
Matraz n*1
Volumen Inicial = 0	Volumen Final = 1.2
Ml de NaOH 0.1 N gastados= 1.2
Matraz n*2
Volumen Inicial =1.2		Volumen Final = 3.1

Matraz n*3 Volumen Inicial =3.1 Volumen Final = 4
JUGO DE limon
Volumen Inicial = 4	Volumen Final =5.6
Ml de NaOH 0.1 N gastados=1.6
Matraz n*2
Volumen Inicial =5.6				Volumen Final =7.6
Ml de NaOH 0.1 N gastados= 2
Matraz n*3
Volumen Inicial =7.6					Volumen Final = 9
Ml de NaOH 0.1 N gastados= 1.4
JUGO DE guayaba
Volumen Inicial = 9			Volumen Final = 9.7
Ml de NaOH 0.1 N gastados= 0.7
Matraz n*2
Volumen Inicial =9.7			Volumen Final =10.3
Matraz n*3
Volumen Inicial = 10.3		Volumen Final = 11.3
Ml de NaOH 0.1 N gastados= 1

                                                         
                                                           % DE ÁCIDO CÍTRICO
                                           
                                                            JUGO DE NARANJA 

MATRAZ 1.- % = 0.1 * 1.2 * 0.06402 * 100/1.116 = 0.688
MATRAZ 2.- % =0.1 * 1.9 * 0.06402 * 100/1.116 =1.089
MATRAZ 3.- % =0.1 * 0.9 * 0.06402 * 100/1.116= 0.516


                                                            JUGO DE LIMÓN

MATRAZ 1.- % = 0.1 * 1.6 * 0.06402* 100/ 1.28 =0.8
MATRAZ 2.- % = 0.1* 2.0 * 0.06402 * 100/1.28 = 1
MATRAZ 3.- % = 0.1 * 1.4  * 0.06402 * 100/1.28 = 0.7002

                                                           JUGO DE GUAYABA
MATRAZ 1.- % =0.1*0..7 * 0.06402 * 100/1.12= 0.4001
MATRAZ 2.- % = 0.1*0.6 * 0.06402 * 100/1.12 =0.34296
MATRAZ 3.- % = 0.1* 1.0 * 0.06402 * 100/1.12 = 0.5716



                                                     
                                                              CUESTIONARIO

¿Como se prepara la solución indicadora de fenolftaleina? 
La fenolftaleina  se prepara pesando 1.25 gr de colorante y se disuelve en etanol 95 % hasta un volumen de 250ml 
¿Aque ph vira la fenolftaleina? 
La fenoftaleina varia desde un ph de 8 hasta un ph de 10, transformando las diluciones en colores rosados o violetas.
Escribe la reacción química que ocurren en la neutralizacion que efectuaste
C3H4OH(COOH)3 + 3NaOH C3H4OH(COONa)3 + 3H2O

COMPLETA LA SIGUIENTE TABLA:

JUGO DE	MARCA:	ML GASTADOS    DE NaOH(PROMEDIO	% ACIDO CITRICO
NARANJA	BOING	1.36	0.34
LIMON	BE -LIGHT	1.6	0.43
GUAYABA	BOING	.76	0.19

Observa las etiquetas de las bebidas comerciales que utilizaste, y compara ( si manifiestan contenido de ácido cítrico) el contenido indicado en la etiqueta contra el valor encontrado en tu determinación.
 cuando se determinan la cantidad de nitrógeno en un elemento, se traduce en contenido de proteína presente y de esta forma se establece su valor nutricional. Una determinación que utilizan mucho en la vida diaria es (determinación del oro presente  en alguna joya) 


Escribe las formulas que utilizaras para expresar los porcentajes de ácido láctico, ácido acético y ácido ascorbico en una muestra. Indica  ademas como se obtienen los miliequivalentes del ácido cítrico,  láctico, acético y ascorbico. 

ÁCIDO LÁCTICO C3H6O3

miliequivalente

PE= 90.08 / 3 = 30.02         30.02 / 1000 = 0.03

   _{%Ácido láctico =}                          N_NaOH x V_NaOH x  0.03  x 100

                                                     ____________________________

                                                                     gr de muestra 

ÁCIDO ACÉTICO CH3COOH

miliequivalente

PE= 60.05 / 1 = 60.05                  60.05 / 1000 = 0.06

%Ácido acético =              N_NaOH x V_NaOH x  0.06 x 100

                                    ______________________________

                                                       gr de muestra 

ÁCIDO ASCÓRBICO C₆H₈O₆

miliequivalente

PE=  176.12 / 2= 88.06                     88.06/1000= 0.08

_{%Ácido ascórbico=}       N_NaOH x V_NaOH x  0.08 x 100

                                 _____________________________

                                                  gr de muestra

                                                                   CONCLUSIÓN:

En esta practica utilizamos el proceso de acidimetria que nos sirvió para determinar el porcentaje de ácido cítrico que contenían los jugos comerciales (naranja, guayaba y limón).También nos sirvió para notar que jugo era mejor en el ámbito de calidad (si al comprar un jugo cual  es la mejor opción).

Cabo mencionar que cuando nosotros tomamos el NaOH como muestra titulante y la fenolftaleina como nuestro indicador notamos varias características diferentes en cada jugo.
Tal es el caso del jugo de naranja y limón que al agregarle nuestro indicador, no muy rápidamente cambio a una tonalidad rosa, se le tuvo que agregar un poco mas de la muestra de indicador para que  fuera un poco mas oscuro el color esto se debía ala acidez de los jugos y a que es una dilucion básica , pues en el caso del jugo de guayaba utilizamos menos NaOH ya que es mas alcalino su coloración fue aun mas rápida. Todos nuestros jugos pasaron de ser incoloros a teñirse de un color rosa.

Me pareció muy interesante esta practica :)