domingo, 12 de junio de 2016

PRACTICA N# 9 DETERMINACIÓN DE H2O2 EN AGUA OXIGENADA COMERCIAL

                                                 OBJETIVO                                    .

Determinar la concentración de peróxido de hidrógeno, a través de la utilización del método redox con permanganato  de potasio, con la finalidad de considerar esta determinación como un parámetro de calidad al producto comercial. 




MATERIALES
REACTIVOS
3 Vasos de pp de 250ml, 2 vasos de pp de 150ml y 1 vaso de pp de 60 ml.
1g de permanganato de potasio
Pizeta
30 ml de ácido sulfúrico
Matraz aforado de 250 ml
1g de oxalato de sodio
Equipo de calentamiento
3g de lana de vidrio
Frasco ámbar
Agua destilada
Vidrio de reloj
Agua oxigenada
5 matraces erlenmeyer










Balanza analítica

Equipo de titulación

Embudo

Pipeta graduada de 25ml

2 probetas graduadas de 50ml

Bureta de 50 ml

Matraz aforado de 100ml

Pipeta Volumetrica de 10ml











Para poder comprender cada uno de los pasos de esta practica (poder tener ideas solidas al concluirla) es necesario tener presente estos conceptos:


  • REDUCCIÓN: 
La reducción ocurre cuando una especie química gana electrones y simultanea mente disminuye su numero de oxidacion  



  • OXIDACIÓN:
La oxidacion es la viceversa de la reducción pues ocurre cuando la especie química pierde electrones y al mismo tiempo, aumenta su numero de oxidacion. 

  • ESTADO DE OXIDACIÓN:
Es indicador del grado de oxidacion de un átomo que forma parte de un compuesto u otra especie química.



                                            PREVENCIÓN                                .
    
Para llevar acabo esta practica también es necesario tener en cuenta las prevenciones ya que se manejan reactivos corrosivos:


  • El H2SO4 (Ácido sulfúrico) produce quemaduras.
  • KMnO4  (Permanganato de potasio) reactivo oxidante y toxico.
  • El Na2C2O4 (Oxalato de sodio) reactivo reductor y toxico.
  • El H2O2  (Peróxido de hidrógeno) produce ligeras quemaduras. 


                                               TÉCNICA                                         .


  • Preparación de diluciones: En nuestro caso se preparo el permanganato de potasio 0.1 N y el ácido sulfúrico al 10%.

  • Valoración de diluciones: En este caso se titulo el oxalato ya previamente secado, pesado y disuelto agregándole también un poco de acidez a través del ácido sulfúrico. Se titulo con el permanganato de potasio. 



  • Determinación del peróxido de hidrógeno en un producto comercial : Se titulo el peróxido de hidrógeno con el permanganato de potasio hasta obtener un color rosa pálido que perduro alrededor de 30 segundos.
                                             CÁLCULOS                                       .

Valoracion de KMnO4 : 


MATRAZ N#

VOLUMEN GASTADO

1
1.5 ml
2
1.2 ml
3
1.9 ml







        N KMnO4  =                     g  Na2C2O4                .
                                       V  KMnO4 x Meq. Na2C2O4

Meq: Peq = 134/2 = 67            meq = 67/1000 = 0.067



                                              Matraz  N# 1                                       .


                               N  KMnO4 =              0.2           .          =       1.99
                                                                          1.5 ml X 0.067



                                               Matraz N# 2                                       .


                              N KMnO4   =              0.2             .        =      2.48
                                                                           1.2 ml X 0.067


                                                Matraz N# 3                                    .



                              N KMnO4   =           0.2                        =      1.57
                                                                         1.9 X 0.067


                               
                                        PROMEDIO = 2.01


                                
                                               % H2O2


MATRAZ N#

VOLUMEN GASTADO

1
15 ml
2
12 ml
3
11 ml



    







                           % H2O2 =  V KMnO4 X N KMnO4  X  Meq. H2O2  X 100 
                                                                         Mililitros muestra

                                            Peq = 34/2   = 17       Meq = 17/1000   =  0.017



                                              Matraz N#1                     .

                           
                                     % H2O2   =      15 X 2.5 X 0.017 X 100               =  31.875
                                                                          2 ml


                                            Matraz N# 2                        .



                                    % H2O2    =          12 X 2.5 X 0.017 X 100                =   25.5
                                                                                 2 ml


                                          Matraz N# 3                          .



                                     % H2O2   =          11 X 2.5 X 0.017 X 100                  =     23.37
                                                                                  2 ml


                       
                                PROMEDIO = 26.915



                                              REACCIONES                                  .


El oxalato de sodio proviene de ácido oxálico, formula : 
HOOC----COOH por lo que al sustituir los hidrogenos (h) por los sodios (Na) queda:  NaOOC--COONa, reducido, Na2C2O4.

AL BALANCEAR LA REACCIÓN QUEDA:

2 KMnO4 + 5 Na2C2O4 + 8H2SO4 - - - - - > 2MnSO4 + K2SO4 + 5Na2SO4 + 10CO2 + 8H2O


El permanganato de potasio oxida al agua oxigenada (peróxido de hidrógeno)  a O2, en un medio acidificado con acido sulfurico.



                                    Integración de resultados                                


Se optuvo el 26.915 de H2O2, Por lo tanto casi cumple con lo especificado en la etiqueta del envase.







                                           Cuestionario                                          .


¿Por que se le adiciona ácido sulfúrico a la muestra de peróxido?

Sele adiciona el acido sulfurico para poder lograr un ph acido ya que la reaccion se verifica en ese tipo de medio.


¿En esta titulación quien se oxida y quien se reduce?

El permanganato de reduce y el oxalato se reduce.


¿Que concentración máxima del peróxido de hidrógeno se puede tener en la solución?

El peroxido se encuentra en bajas concentraciones (del 3 al 9% ) en muchos productos domesticos para usos medicinales etc.


                                               Conclusión                                         .

Bueno pues para concluir esta practica realizada puedo decir que fue una practica volumetrica que se enfoca en el método de Oxido-- reducción pues notamos que es necesario que una sustancia oxide y otra reduzca, pues se trataba de cuantificar la cantidad de peróxido de hidrógeno presente en nuestra agua oxigenada en la cual utilizamos el permanganato como  titulante , ademas de eso notamos que el permanganato es un agente oxidante.

En cuanto halo que es el oxalato notamos que por ser un patrón primario y por su gran estabilidad lo empleamos para poder valorar la concentración de otras soluciones (soluciones valorantes).

Tenemos que tener en cuenta que en esta practicas es realmente necesario el respetar el ph, la acidez, temperatura y al alcalinidad pues es fundamental para poder tener buenos resultados ademas de cuidarnos de la luz pues actúa como un catalizador en nuestras soluciones.


                                            Resultados                                              













PRACTICA N*8 DETERMINACIÓN DE CALCIO EN UNA TABLETA.

                                           OBJETIVO

Determinar el contenido de calcio en una tableta de complemento alimenticio, aplicando la complejometria, con la finalidad de verificar el contenido de calcio indicado en la misma.



                                          MATERIALES                                   .

  • 3 Matraces Erlenmeyer
  • 2 Goteros
  • Pipeta aforada de 50 ml
  • Bureta
  • Soporte Universal
  • Pinzas para bureta
  • Equipo de calentamiento completo
  • Material de Limpieza
  • Etiquetas
  • Micro balanza
  • Vidrio de Reloj
  • Mortero con Pistilo pequeño
  • Cucharas de Plástico.
                                            REACTIVOS                                   .
  • EDTA de concentración conocida
  • Solución buffer pH 10
  • Solucion indicadora ENT
  • 2 tabletas de complemento alimenticio ( de preferencia efervescentes).
  • Agua destilada

El ácido etilendiaminotetraacetico (EDTA) es una sustancia utilizada como agente quelante que puede crear complejos con un metal que tenga una estructura de coordinación octaedrica, ademas controla a metales pesados de forma reversible por cuatro posiciones acetato y dos amino.


  
                                               TÉCNICA                                       .



  • Preparar nuestros matraces para trabajo Analítico

  • Tritura las dos tabletas perfectamente con ayuda del mortero. Pesa el mortero y registra la información. Con ayuda de una cuchara de plástico, agrega 0.2 gramos de tableta en cada matraz erlenmeyer. Registra los pesos por diferencia meticulosamente. 

  • Agregar 50 ml  de agua destilada a cada matraz y disuelve perfectamente.

  • Agregar 10 gotas de solución buffer de pH 10 a cada matraz

  • Agregar a cada matraz 3 gotas de ENT, hasta una coloración purpura.
  • Titula cada matraz con EDTA, hasta el vire color azul.





                                            CÁLCULOS                                          .

               %Ca = N EDTA x V EDTA x meq. de Ca. x 100
                                               gr de muestra
Donde:
N = Normalidad del EDTA
V = Volumen gastado de EDTA en cada matraz erlenmeyer.
meq de calcio = se utilizara siempre 0.020 
gr de muestra = gramos de muestra gastados en la reaccion.

                                    Volumen gastados...
                                     Matraz #1: 4 ml
                                     Matraz #2: 5ml
                                     Matraz #3: 6ml

                                  Gramos de Muestra


Matras #
Peso Inicial
Peso con tabletas trituradas
Gr de muestra
1
137
137.2
0.2
2
98.7
98.9
0.2
3
125.6      
125.8
0.2








 Optencion del meq de calcio

P.A. = 40.081
P.E. = 40.081/2
P.E. = 20.0405
meq de calcio = P.E./1000
meq de calcio = 0.020


                                                   Matraz #1                                       .

% Ca + 2 = 4 x 0.1 x 0.200 x 1000   = 4.0 % 
                               0.2 gr


Nuestro resultado necesitamos expresarlo en PPM :

(    4     )      ( 1000 Mg )         ( 1000m )      =40000 PPM de Ca.
 100ml             1 gr                     1 lt

                                                Matraz # 2                                       .

% Ca + 2 = 5 x 0.1 x 0.200 x 1000  = 5.0 %
                                              0.2 gr

Expresándolo en PPM quedaría así : 

(    5    )    ( 1000mg )          ( 1000 m ) = 50000 PPM de Ca.
 100ml           1 gr                     1 lt

                                                Matraz #3                                        

% Ca + 2 = 6 x 0.1 x 0.200 x 1000   = 6.0 % 
                                  0.2 gr

Expresándolo en PPM quedaría así: 
(     6    )    (1000 mg)      (1000 m )  =   60000 PPM de Ca      
 100ml           1gr                   1 lt


Era necesario regular el ph a 10 ya que la solución se llevaba acabo en un medio alcalino, si no fuera así es difícil notar resultados.

                                                 Cuestionario                                   .

Escribe la Reacción Química que se lleva acabo al realizar la titulación: 



¿Como convertir los mili equivalentes a mg de calcio?

Ocupando la siguiente formula:
Mg / 100cc = m.eq/ 1 x Peso atomico / 10 x #valencia


Realiza las converciones necesarias para que verifiques que los mg/litron equivalen alas ppm en soluciones diluidas.

                                   MATRAZ N#1

 4.0gr/100ml (1000mg/1gr) (1000ml/1 Lt)     X = 40000

                                   MATRAZ N #2

5.0 gr/100ml (1000mg/1gr) (1000ml/1 Lt)       X= 50000

                                    MATRAZ N#3

6.0 gr/100ml (1000mg/1gr) (1000ml/1 Lt)       X = 60000

Ficha técnica de todos los compuestos químicos utilizados:

                                              ENT





                                                              EDTA 





                                            SOLUCIÓN  BUFFER






Investiga que es la dureza del agua y como puede "ablandarse".

La dureza del agua se puede definir como la concentración total de lo iones de calcio y de iones de magnesio, los dos cationes divalentes mas habituales en el agua natural, podríamos definir como la suma de todos los cationes polivalentes pero son como con mucha diferencia de calcio y magnesio los que tienen la importancia en la dureza del global del agua.

El agua denominada comúnmente como "dura" tiene una elevada concentración de sales y el agua "blanda" las contiene con muy poca cantidad. Uno de los métodos  para ablandarla es con soda o con cal.

¿Corresponde el contenido de Ca con lo indicado en el empaque?

Esta vez nuestro resultado no concordó con el de la etiqueta eso debido a que realizamos algún paso de la practica mal ya que nuestros resultados fueron un poco variados, pero lo importante es que aprendimos nuevas soluciones quimicas, como sirven y para que nos sirven.
  

                                          Conclusión                                            .

En esta practica tuve varios aprendizajes entre ellos el poder emplear el procesos de complejometria y llevarlo acabo en la practica.
La complejometria podríamos decir que es una técnica utilizada para la determinación  analítica directa o indirecta de elementos o compuestos por medición de complejo soluble formado. 
El EDTA en nuestro caso actúa como como quelona ya que es un ligante quelante capaz de formar iones complejos insolubles.

EDTA + CALCIO ----- MOLÉCULAS QUE NO TIENE COLOR 

En nuestra practica sabemos que nuestra determinación acabo cuando pasa de color purpura a color azul (al agregar EDTA).

Tenemos que tener en cuenta el poder tener limpieza, exactitud y ser realmente cuidadoso pues si no nuestros resultados saldrán alterados y no tendremos un buen resultado, esta practica aunque nos salio erronea nos dejo muchos aprendizajes.